干土壤总氮量怎么算?其实很简单,只需要把这个过程比作一场化学反应马拉松

干土壤总氮量怎么算?其实很简单,只需要把这个过程比作一场化学反应马拉松。首先,得准备一套“装备”:150毫升的开氏瓶、弯颈小漏斗、分析天平、电炉还有定氮蒸馏装置。试剂方面也挺齐全,浓硫酸、重铬酸钾、氢氧化钠、硼酸、盐酸,甚至还有纳氏试剂都得备齐。 现在开始吧!第一步是样品前处理。咱们在60目筛上称取风干的土壤1克,精确到小数点后三位。然后把它放进开氏瓶里,再往里面倒5毫升浓硫酸。这时候要给瓶口插上小漏斗,放在电炉上高温消煮15分钟。等看不到黑色碳粒了说明差不多了,要是有机质超过5%,可能还得再加1到2克焦硫酸钾来帮帮忙。 第二步是重铬酸钾消化。等瓶子冷却后,注入5毫升饱和重铬酸钾溶液,稍微煮沸5分钟。注意千万别让硫酸冒烟了。要是溶液变成绿色或者很快就变绿了,说明重铬酸钾不够用了,赶紧再补加1克固体的继续煮。 接下来就是蒸馏吸收了。往瓶里倒70毫升蒸馏水或者无氮水,接上蒸馏装置。沿着Y形管慢慢倒进去25毫升40%的氢氧化钠。三角瓶里先装好25毫升2%的硼酸溶液再滴一滴定氮混合指示剂。 这时候要通蒸汽和开冷凝水了。蒸个20分钟就行了。怎么知道蒸好了?把冷凝管下端滴在白瓷板上加点纳氏试剂看看有没有黄色就行了。或者拿张红色石蕊试纸检验一下也成。 滴定的时候把三角瓶往下放放用水冲一冲冷凝管末端再倒进三角瓶里。用0.02摩尔每升的盐酸标准液去滴它从蓝变到酒红就是终点。记住这一步的数据还要做一个空白试验(除了不加样品别的都一样)。 结果计算的公式就是总氮等于(空白消耗的盐酸体积减去样品消耗的)乘以浓度再乘以0.014除以烘干土质量。这里的0.014就是氮的摩尔质量。 操作过程中有几个坑得避开:蒸馏前得先空跑5分钟把系统里的残氮洗掉;冷却了再加重铬酸钾;保持开氏瓶温度在80度以上防止倒吸;冷凝管一定要浸在液面下别让氨跑了。 主要试剂的配制也得注意:浓硫酸用化学纯的比重1.84;饱和重铬酸钾是200克重铬酸钾定容到1升;40%的NaOH是400克工业氢氧化钠定容到1升存塑料瓶里;2%的硼酸溶液得用pH 4.5的还有定氮混合指示剂;0.02摩尔每升的HCl是浓盐酸16.7毫升定容到1升;纳氏试剂是KOH加KI再加HgI₂饱和溶液混合而成的。